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如何使用磁力攪拌器來檢測魚粉中揮發(fā)性鹽基氮

點(diǎn)擊次數(shù):4305 更新時間:2014-01-14

  魚粉是一種重要的蛋白質(zhì)原料,其安全性問題不能忽略,安全重要體現(xiàn)在是否有藥物殘留、是否有毒物質(zhì)殘留等,具體可操作的檢測指標(biāo)包括魚粉的新鮮度、藥物殘留和衛(wèi)生指標(biāo)等。魚粉的新鮮度差,會嚴(yán)重降低魚粉是品質(zhì),甚至喪失飼用價值。本文著重討論其中的一項(xiàng)鑒定指標(biāo)進(jìn)行檢測應(yīng)用,以揮發(fā)性鹽基氮含量表示。

  揮發(fā)性鹽基氮是指動物性食物由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類含氮物質(zhì),此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出后,用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定從而計(jì)算含量,根據(jù)此原理,在半微量檢測方法的基礎(chǔ)上改良,使檢測更簡易、快捷。

  1、試劑

  1.1 1%氧化鎂混懸液 分析純氧化鎂1.0g溶于100ml蒸餾水中,振搖成混懸液。

  1.2 2%硼酸吸收液 分析純硼酸2g溶于100ml蒸餾水。

  1.3 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液 吸取分析純鹽酸8.3ml,用蒸餾水定容至1000ml,用無水碳酸鈉標(biāo)定。

  1.4 0.01ml/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液 用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。

  1.5 混合指示劑 甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處保存三個月以內(nèi)。

  二。實(shí)驗(yàn)所用到的儀器

  2.1 上海梅穎浦磁力攪拌器

磁力攪拌器84-1

  2.2 型定氮儀

  2.3 離心機(jī)

  2.4 消化管

  2.5 滴定管 zui小分度0.01ml

  3、分析步驟

  3.1 樣品處理

  取10g魚粉于250ml錐形瓶中,加100ml(V總)蒸餾水,于磁力攪拌器上攪拌30min,4000轉(zhuǎn)離心。

  3.2 蒸餾滴定

  吸取20.0ml2%硼酸吸收液于錐形瓶中,加混合指示劑2~3滴,使KDN-2C型定氮儀的冷凝管末端浸入此溶液。準(zhǔn)確吸取10.0ml(V分)上述樣品清夜于消化管中,加少量蒸餾水沖洗,再加入10ml1%的氧化鎂溶液,蒸餾至150ml(約5min)。吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn),同時做試劑空白。

  4、計(jì)算

  揮發(fā)性鹽基氮(W)以每100g樣品含氮毫克數(shù)表示。

  W—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量,mg/100g

  V1—測定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml

  V2—試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml

  C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L

  14—與1.00mL標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,mg

  m—樣品質(zhì)量,g

  結(jié)果的表述:報告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。

  5、允許差

  相對誤差≤10%。

  6、影響因素

  6.1 時間

  VBN的檢測反映的是魚粉的腐敗過程所產(chǎn)生的氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì),因此,離心后的樣液應(yīng)馬上檢測。作者以粗蛋白含量為65%的進(jìn)口秘魯魚粉為例,對比時間對VBN的影響(見表1)。

  表1 時間對VBN的影響

  時間 VBN(mg/100g)

  2h 175

  1h 158

  0.5h 133

  10min 112

  5min 106

  3min 105

  以上表明,試液應(yīng)在5min以內(nèi)進(jìn)行測定。

  6.2 溫度

  磁力攪拌過程也要維持一定的溫度,溫度越高,VBN越大,檢驗(yàn)的誤差越大。

  表2 溫度對VBN的影響

  溫度 VBN(mg/100g)

  20℃ 105

  25℃ 108

  30℃ 122

  32℃ 154

  以上表明,磁力攪拌中控制溫度在20~25℃*。

  7、其他

  7.1 魚粉執(zhí)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(魚粉GB T19164-2003)的主要技術(shù)參數(shù)(表3)

  表3 魚粉GB T19164-2003

  項(xiàng)目 指標(biāo)

  特級品 一級品 二級品 三級品

  粗蛋白(%) ≥65 ≥60 ≥55 ≥50

  揮發(fā)性鹽基氮VBN(mg/100g) ≤110 ≤130 ≤150 ≤150

  7.2 本檢測方法可推廣應(yīng)用至其他的動物性蛋白飼料,例如血漿蛋白、血球蛋白等等。